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Produktdetails

Titel: Der HPLC-Experte

ISBN: 3527333061

EAN: 9783527333066

Möglichkeiten und Grenzen der modernen HPLC.

1. Auflage.

Herausgegeben von Stavros Kromidas

Wiley VCH Verlag GmbH

19. März 2014 – gebunden – XVIII




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    Preis des Buches:

    Beschreibung

    Der rasanten Entwicklung auf dem Gebiet der HPLC wird mit diesem Buch Rechnung getragen: Von Gradientenoptimierung über Kopplungs- und 2D-Techniken bis zu Dokumentation und Informationsbeschaffung – aktuell und kompakt geschrieben von Praktikern für Praktiker.

    Inhaltsverzeichnis

    Vorwort XIII
    Zum Aufbau des Buches XV

    Autorenverzeichnis XVII

    1 LC/MS-Kopplung 1

    1.1 Stand der Technik in der LC/MS-Kopplung 1

    1.1.1 Einleitung 1

    1.1.2 Ionisationsmethoden bei Atmosphärendruck-Massenspektrometern 2

    1.1.2.1 Übersicht API-Methoden 4

    1.1.2.2 ESI 5

    1.1.2.3 APCI 7

    1.1.2.4 APPI 8

    1.1.2.5 APLI 8

    1.1.2.6 Bestimmung der Ionensuppression 9

    1.1.2.7 Beste Ionisationsmethode für die jeweilige Fragestellung 10

    1.1.3 Massenanalysatoren 10

    1.1.4 Zukünftige Entwicklungen 13

    1.1.5 Worauf sollten Sie beim Kauf eines Massenspektrometers achten? 13

    1.2 Technische Aspekte und Fallstricke der LC/MS-Kopplung 14

    1.2.1 Apparative Gesichtspunkte 15

    1.2.1.1 Das passende Massenspektrometer zur analytischen Fragestellung 15

    1.2.1.2 (U)HPLC und Massenspektrometrie 19

    1.2.2 MS-Kompatibilität von LC-Methoden – die Trennchemie passt sich an 34

    1.2.2.1 Flussrate und Ionisationsprinzip 35

    1.2.2.2 Eluentenzusammensetzung 37

    1.2.3 Qualität der MS-Spektren und der LC/MS-Chromatogramme 39

    1.2.3.1 Kein Signal 39

    1.2.3.2 Schlecht angepasste Quellenbedingungen und ihre Auswirkung auf das Chromatogramm 40

    1.2.3.3 Ionensuppression 42

    1.2.3.4 Unbekannte Massensignale im Massenspektrum 43

    1.2.3.5 Apparative Gründe für Fehlinterpretation von Massenspektren 48

    1.2.4 Fazit 50

    1.2.5 Abkürzungen 51

    1.3 LC/MS-Kopplung in der Praxis – Anwender berichten 51

    2 HPLC-GC-Kopplung in der Praxis: Grundlagen, Applikationsbeispiele und Ausblick 61

    2.1 Einleitung 61

    2.2 Allgemeiner Aufbau 63

    2.3 LC-GC oder LCxGC – Heartcut vs. Comprehensive 64

    2.4 HPLC als Vortrennung für die GC 66

    2.5 Instrumentelle Anforderungen an die HPLC 68

    2.6 LC-GC-Transfer und Echtzeitverdampfung 70

    2.7 PTV-Solvent-Split 71

    2.8 Geschwindigkeitskontrollierte Injektion 73

    2.9 At-Once-Injection/Rapid LV-Injection 75

    2.10 On-Column-Techniken 75

    2.11 Alternative On-Column-Transfertechniken 77

    2.12 Solvent Trapping und Bandenverbreiterung 78

    2.13 Der frühe Dampfausgang (SVE) 80

    2.14 Simultane Lösungsmittelverdampfung (concurrent solvent evaporation) 81

    2.15 Partiell simultane Lösungsmittelverdampfung (partially concurrent solvent evaporation) 83

    2.16 Erfahrungen aus der Praxis und Fehlersuche 85

    2.17 Anwendungsbeispiele 91

    2.18 Fazit und Ausblick 98

    3 Optimierungsstrategien in der RP-HPLC 101

    3.1 Einführung 101

    3.1.1 Geschwindigkeit der Analyse 101

    3.1.2 Verbesserung der Auflösung, besonders bei komplexen Proben 102

    3.1.3 Senkung von Nachweis- und Bestimmungsgrenzen 102

    3.1.4 Senkung der Kosten einer Methode 103

    3.2 Grundlagen 104

    3.2.1 Auflösung der Peaks im Chromatogramm 104

    3.2.2 Grundlagen der kinetischen Optimierung 109

    3.2.3 Der Einfluss der Säulendimensionen 113

    3.3 Methodik der Optimierung 116

    3.3.1 Die Optimierung der Selektivität 116

    3.3.1.1 Die praktische Methodenoptimierung und die Rolle der Selektivität 117

    3.3.1.2 Wie steuern wir die Selektivität in der HPLC? 118

    3.3.2 Die Rolle der Temperatur in der HPLC 126

    3.3.2.1 Retention und Selektivitätskontrolle per Temperatur – Möglichkeiten und Grenzen 126

    3.3.2.2 Methodenbeschleunigung durch Temperaturerhöhung 130

    3.3.3 Zusammenhänge zwischen Eluentenzusammensetzung und

    Temperatur bei der Optimierung der HPLC 138

    3.3.4 Methodenbeschleunigung durch Verbesserung der Trennleistung stationärer Phasen 143

    3.3.4.1 Die systematische Geschwindigkeitsoptimierung über Teilchendurchmesser und Säulenlänge 143

    3.3.4.2 Der Reiz von Monolithen und Solid-Core-Materialien 152

    3.3.5 Optimierung der Auflösung über den Teilchendurchmesser und/oder die Säulenlänge 155

    3.3.6 Hochauflösende HPLC in einer oder mehreren Dimensionen 158

    3.3.7 Optimierung von Nachweis- und Bestimmungsgrenzen 166

    3.3.7.1 Massendetektionslimit 167

    3.3.7.2 Konzentrationsdetektionslimit 168

    3.3.8 Optimierung in der Praxis 170

    3

    Portrait

    Stavros Kromidas wurde nach lang jähriger Tätigkeit im Verkauf von Waters Chromatography Inhaber und Geschäftsführer der Novia GmbH, später selbständiger Berater. Der promovierte Chemiker arbeitet seit 1978 auf dem Gebiet der HPLC und hat seit 1984 zahlreiche Trainingskurse und Workshops geleitet. Er ist Autor einer regelmäßigen HPLCKolumne in der Zeitschrift “Labo” sowie einer Reihe außerordentlich erfolgreicher Bücher.

    Pressestimmen

    “Mit diesem Buch legt der HPLC-Experte und Chemiker Stavros Kr”omidas ein Praktikerbuch vor, mit dem Anwender Geräte optimal nutzen und somit beste Trennresultate hervorbringen können. HPLC-Spezialisten liefern zu den unterschiedlichsten Aspekten rund um das Kopplungsverfahren Informationen. Der Fokus liegt auf der Praxis ohne dabei den wissenschaftlichen Hintergrund zu vernachlässigen.”
    LVT Lebensmittel (07.09.2017)
    “kompetent und praxisnah”
    Chemanager-online.com (31.01.2014)






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